玻璃層析柱是一種常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,主要用于分離和純化混合物中的組分。它利用不同物質(zhì)在固定相和流動相之間的分配系數(shù)差異,通過重力或壓力作用實(shí)現(xiàn)分離。 一、安裝步驟
檢查配件:在安裝前,先檢查包裝內(nèi)是否包含所有必要的配件,如柱子、活塞、密封圈、濾板等。確保所有配件齊全且無損。
清洗柱子:使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑床A游鲋膬?nèi)壁,去除可能存在的雜質(zhì)和殘留物。清洗時應(yīng)注意保護(hù)柱子的內(nèi)壁,避免劃傷。
安裝密封圈:將密封圈安裝在活塞上,確保其緊密貼合柱子的內(nèi)壁。密封圈的作用是防止流動相泄漏,確保分離過程的順利進(jìn)行。
安裝濾板:將濾板安裝在柱子的底部,以防止固體顆粒進(jìn)入柱子。濾板的孔徑應(yīng)根據(jù)待分離樣品的粒度選擇。
組裝柱子:將活塞插入柱子,確?;钊c密封圈緊密接觸。然后將柱子豎直放置,檢查是否有泄漏現(xiàn)象。
二、操作步驟
準(zhǔn)備流動相:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,準(zhǔn)備適量的流動相。流動相的選擇應(yīng)考慮待分離樣品的性質(zhì)和分離目標(biāo)。
裝填固定相:將固定相填充到玻璃層析柱中。裝填過程中應(yīng)保持柱子的豎直,避免固定相的流失。裝填完成后,輕輕敲擊柱子,使固定相緊密排列。
平衡柱子:使用少量流動相沖洗柱子,使固定相與流動相充分接觸,達(dá)到平衡狀態(tài)。平衡時間應(yīng)根據(jù)固定相的性質(zhì)和流動相的粘度確定。
進(jìn)樣:將待分離樣品小心地加入到柱子中。進(jìn)樣量應(yīng)根據(jù)柱子的容量和分離目標(biāo)確定。進(jìn)樣時應(yīng)注意避免樣品在柱子上產(chǎn)生歧視效應(yīng)。
洗脫:啟動蠕動泵或壓縮空氣,使流動相通過柱子。在洗脫過程中,應(yīng)觀察柱子的出口,確保流動相順暢流出。洗脫時間應(yīng)根據(jù)待分離樣品的性質(zhì)和分離目標(biāo)確定。
收集:當(dāng)目標(biāo)組分從柱子中流出時,使用合適的容器收集。收集過程中應(yīng)注意避免交叉污染。
清洗柱子:分離完成后,使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑粗樱コ龤埩舻臉悠泛土鲃酉?。清洗時應(yīng)避免使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿等腐蝕性溶劑。